KM-4 oraz Xcalibur
W Katedrze Krystalografii znajdują się dwa dyfraktometry: KUMA KM-4 (tradycyjny) i Xcalibur CCD wyprodukowane przez KUMA Diffraction – firmę, która powstała w 2001 roku w wyniku połączenia dwóch firm KUMA oraz Oxford Diffraction.
Oba aparaty (geometria kappa) wyposażone są w ceramiczne, o mocy 3 kW, lampy rentgenowskie z anodą molibdenową. Czuły detektor CCD oraz zaawansowana elektronika, w przypadku dyfraktometru Xcalibur CCD, pozwalają na uzyskanie wysokiej jakości danych pomiarowych nawet przy stosunkowo niewielkiej mocy wiązki promieniowania rentgenowskiego. Typowy pomiar z wykorzystaniem tradycyjnego dyfraktometru zajmuje około kilku dni, natomiast w przypadku zastosowania dyfraktometru z kamerą CCD kilka godzin (zwykle od 6 do 10) w zależności od intensywności wiązek ugiętych oraz właściwości badanego kryształu.
Używając nowoczesnego oprogramowania oraz komputera, rozwiązanie oraz udokładnienie struktury krystalicznej w przypadku standardowych próbek kryształów zajmuje niespełna godzinę. Struktury, które wykazują nieporządek wymagają jeszcze ciągle większego nakładu pracy podczas procesu udokładniania. Rejestrowana jednak przez licznik CCD duża ilość, o stosunkowo wysokiej intensywności, danych pomiarowych znacznie zwiększa szanse udokładniania struktur takich kryształów.
Oba aparaty mogą być wyposażone w przystawki temperaturowe: wysokotemperaturową KUMA (300 – 750 K) oraz niskotemperaturową Oxford Cryosystems (85 – 370 K) (zdjęcia).
Główne elementy składowe dyfraktometrów:
» Czterokołowy goniometr w geometrii kappa,
» Detektor CCD lub licznik scyntylacyjny,
» System chłodzenia wodą,
» Generatory wysokiego napięcia o mocy 3 oraz 4 kW.
Czterokołowy goniometr o geometrii kappa
Czterokołowy goniometr zastosowany w serii dyfraktometrów Xcalibur został zaprojektowany według najnowszych osiągnięć technologicznych. Korzyści wynikające z zastosowania geometrii kappa zostały w pełni wykorzystane minimalizując tzw. ‘dead zones’ (martwe strefy) w szerokim zakresie kątów theta oraz zwiększając dostęp do sfery Ewalda.
Cztery koła goniometru są sterowane przez mikroprocesor kontrolujący silniki krokowe z dokładnością 3200 mikrokroków na obrót. Zapewnia to wysoką precyzję (0.00125° w przypadku kół omega i theta oraz 0.0025° – koło phi) oraz powtarzalność położeń kątowych poszczególnych kół goniometru.
Osiągnięto niski poziom wibracji oraz wysoką precyzję kalibracji. Wszystkie elementy mechaniczne oraz przekaźnikowe uproszczono w ten sposób by zwiększyć niezawodność goniometru. Lampa rentgenowska, monochromator oraz kolimator zaprojektowano tak by w prosty i dokładny sposób można było regulować ich położenie i ustawiać w żądanej pozycji.
Jednostka interfejsu zawiera szereg mikroprocesorów, które kierują oraz kontrolują wszystkimi elektronicznymi jednostkami czterokołowego systemu. Ten elegancki projekt łączy w sobie zwartą konstrukcję oraz zastosowanie wyszukanych osiągnięć technicznych.
‘Sapphire’ – detektor CCD – zawiera stos ogniw wykorzystujących Peltier’a, umożliwiający schładzanie oraz utrzymanie temperatury chip’u detektora CCD na poziomie -45°C. Stos ogniw Peltier’a jest chłodzony przez niezależną jednostkę chłodząca KMW200CCD dostarczaną przez firmę Oxford Diffraction.
Detektor CCD
‘Sapphire’ jest detektorem CCD o ultra niskim poziomie szumów udoskonalonym przez KUMA Diffraction Ltd. w celu zastosowania w dyfraktometrach monokrystalicznych Xcalibur. ‘Sapphire’ ma zwartą budowę, zawiera 2.5:1 redukujący taper, 1k CCD chip, dwukanałowy 18-to bitowy analogowo-cyfrowy obwód, bardzo stabilny układ zasilania, procesor kontrolujący (w czasie rzeczywistym) oraz światłowodowy przewód komunikacyjny. Cały układ został zoptymalizowany pod względem bardzo niskich wartości szumów dzięki umieszczeniu w bardzo niewielkiej odległości obwodu analogowo-cyfrowego i chipu CCD. System odczytu CCD zapewnia również bardzo niski poziom szumów dzięki zastosowaniu odpowiednio zaprojektowanych układów elektronicznych i cyfrowych, szybkość – mniej niż 50 kHz/pixel. Chip CCD ‘jest odczytywany’ równolegle przez dwa skorelowane obwody, które są ulokowane na obu stronach kamery blisko chipu CCD. Są one obsługiwane z szybkością 37.5 kHz – czas odczytu to 3.5 sekundy. Oba obwody są szybkie, a offset jest automatycznie kalibrowany. Część przednia detektora jest złożona z czterech podstawowych modułów, które umożliwiają jej łatwe serwisowanie. Chip CCD jest chłodzony przez czterostopniowy układ, wykorzystujący zjawisko Peltier’a, do temperatury -50°C. Temperatura ta, z dokładnością do 0.05°C, jest regulowana poprzez PID mikroprocesora. System chłodzenia wodą kamery CCD zapewnia zewnętrzny układ chłodzący, wyposażony w czujniki przepływu wody oraz temperaturowe, dla zapewnienia prawidłowego funkcjonowania systemu.
Układ chłodzenia kamery CCD – KMW 200
KMW200CCD jest wolnostojąca jednostką, której głównymi elementami składowymi są kompresor i zbiornik na wodę. Jednostka ta została zaprojektowana do chłodzenia detektorów CCD produkowanych przez firmę Oxford Diffraction. Urządzenie zapewnia chłodzenie detektora wodą o temperaturze w przedziale 12 – 14°C. KMW200CCD wykorzystuje wodę destylowaną jako medium chłodzące, która cyrkuluje pomiędzy detektorem CCD i wewnętrznym zbiornikiem wody. Wykorzystuje w tym celu kompresor oraz wymiennik ciepła – chłodnicę, która jest zanurzona w wodzie zbiornika. Żądana temperatura jest utrzymywana przez podłączony do kompresora termostat.
Czujniki sprawdzają temperaturę oraz poziom wody w wewnętrznym zbiorniku, stan przepływu wody, pracę pompy oraz kompresora. KMW200CCD dostarcza napięcie do detektora CCD Oxford Diffraction.
Układ chłodzenia wodą – KMW3000C
KMW3000C jest wysokiej jakości, prostym i ekonomicznym układem chłodzącym wykorzystującym zewnętrzny przepływ wody wodociągowej do chłodzenia wody znajdującej się w wewnętrznym obiegu urządzenia. Celem tej jednostki jest dostarczenie wody chłodzącej do lampy rentgenowskiej z użyciem wody innej niż, zwykle niskiej jakości, woda wodociągowa. Jednostka KMW3000C utrzymuje zadaną temperaturę, jest wyposażona również w czujnik przepływy wody. Woda wodociągowa jest filtrowana przez zamontowany filtr o porach 10 µm zanim dotrze do układu przez regulowane ręcznie zawory. Następnie woda wodociągowa jest kierowana do zaworu temperaturowego by trafić do wymiennika ciepła.
4kW Spellman – generator wysokiego napięcia
Generatory serii DF/FF marki Spellman są jednymi z najbardziej niezawodnych tego typu urządzeń w swojej klasie. Wprowadzone zmiany dotyczące dostarczania mocy do elektrody eliminują hałas przez działanie w obszarze wyższych częstotliwości. Generatory DF/FF wykorzystują sinusoidalną falę źródła prądu, wytwarzaną przez przesunięcie fazowe serii obwodów rezonansowych przez zmianę częstotliwości większych niż 20 kHz, do generowania prądu stałego o wysokim napięciu. Technika ta eliminuje nieporządne promieniowanie elektromagnetyczne związane zwykle ze zmianą oraz mocą sterowników kontrolnych. Wysoka efektywność tych jednostek pozwala na chłodzenie ich powietrzem w 5 i 1” (3U) podstawie montażowej.
Główne elementy składowe dyfraktometrów:
» Źródło promieni rentgenowskich wraz z układem monochromatyzacji wiązki promieniowania (lampy rentgenowskie, głównie stosuje się lampy z anodą molibdenową lub miedzianą),
» Generator wysokiego napięcia,
» Detektor promieni rentgenowskich (licznik scyntylacyjny w przypadku KM-4 oraz kamera CCD w przypadku dyfraktometru Xcalibur),
» Goniometr, który orientuje kryształ w stosunku do wiązki padającej,
» Komputer, kontrolujący i sterujący ruchami goniometru oraz detektora.
Zasada działania:
Metoda obracanego kryształu-monokryształ umieszcza się na osi obrotu w monochromatycznej wiązce promieni rentgenowskich. Zmiana kąta między promieniem padającym, a płaszczyzną sieciową powoduje zmiany orientacji płaszczyzn, dzięki czemu uzyskują one położenia spełniające warunek dyfrakcji.